x射線熒光分析儀在線式膜厚儀的實例及性能評價

發(fā)布日期：2022-08-01      瀏覽次數(shù)：860

在線式膜厚儀的實例及性能評價

樣品和元素

沉積在薄膜上的 Cr、Ni 和 Cu 的薄膜厚度分析

設(shè)備概覽

圖 1 顯示了便攜式 X 射線熒光光譜儀 OURSTEX100FA。為了將測量頭連接到沉積系統(tǒng)（圖 3），我們對其進(jìn)行了修改以供在線使用，如圖 2 所示。該測量頭中的探測器和 X 射線管采用水冷散熱方式。


設(shè)備安裝

 

測量條件

設(shè)備：能量色散X射線熒光膜厚儀

X射線管靶：W

X射線管輸出：40kV-0.25mA

檢測器：珀耳帖冷卻型 (-10°C) SDD

測量氣氛：真空（10 -5 Pa）

分析線：Cu-Kα Ni-Kα Cr-Kα

(散射線) (W-Lβ)

測量時間：100秒

薄膜輸送速度：3.0m/min

校準(zhǔn)曲線創(chuàng)建結(jié)果

通過ICP發(fā)射光譜法預(yù)先計算粘附量(g/m2)并將其除以各元素的密度(g/cm3)，將標(biāo)準(zhǔn)樣品用于校準(zhǔn)曲線。圖 4 顯示了測量的波形。

 

因測量位置變化而產(chǎn)生的補(bǔ)償

由于在運(yùn)送樣品時測量位置會上下波動，這可能會導(dǎo)致定量誤差，因此使用瑞利散射射線（本例中為 W-Lβ 射線）作為參考對位置波動進(jìn)行了校正。


如圖 6 所示，在位置變化 2 mm 內(nèi)，無論位置變化如何，該值幾乎都是恒定的。

Cu層吸收效應(yīng)對Ni和Cr的影響

如果作為最外層的Cu層的厚度發(fā)生變化，則吸收效果會發(fā)生變化，從而難以準(zhǔn)確地測量Ni和Cr層的厚度。因此，在圖3中預(yù)先獲得了依賴于Cu層厚度的Ni和Cr的靈敏度校正曲線。（Cu層厚度為100nm時的強(qiáng)度比設(shè)定為1.0作為參考。）

從Cu層的厚度，獲得一個校正因子來校正和量化Ni和Cr層的厚度。

檢出限

本系統(tǒng)中Cr、Ni、Cu膜厚的檢測極限值（理論計算值）如表2所示。

 

準(zhǔn)確性

表 3 顯示了在固定薄膜位置時測量的靜態(tài)精度和在樣品運(yùn)輸時測量的動態(tài)精度 (3.0 m/min)。

 

概括

將本次制作的熒光X射線膜厚計安裝在蒸鍍系統(tǒng)上進(jìn)行性能評價的結(jié)果，

(1) 發(fā)現(xiàn)在運(yùn)輸過程中由于薄膜位置波動引起的誤差可以通過取X射線強(qiáng)度與瑞利散射輻射的比值來校正。
(2)Cu、Ni、Cr薄膜的檢測限Cu為1.5nm，Ni、Cr為1nm以下，靈敏度高。
(3)靜態(tài)和動態(tài)精度均在CV=5%以下，可以高靈敏度測量超薄膜。

綜上所述，認(rèn)為該膜厚儀*適用于超薄膜厚度的在線測量。此外，不僅可以應(yīng)用于膜厚測量，還可以應(yīng)用于鍍液分析等。

推薦設(shè)備

能量色散X射線熒光光譜儀“OURSTEX100FA”